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GB/T 30939

内容简介

GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定高效液相色谱-串联质谱法
1范围
GB/T 30939-2014规定了化妆品中污染物双酚A的液相色谱-串联质谱测定方法。
GB/T 30939-2014适用于膏霜、唇膏、水剂类等化妆品中双酚A的测定.
GB/T 30939-2014检出限:0.025 mg/kg,定量限:0.10 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品经碱性乙腈溶液或正己烷和二氯甲烷混合溶液超声提取,氨基固相小柱净化富集,用液相色谱串联质谱测定,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1乙腈 :色谱纯.
4.2甲醇: 色谱纯。
4.3正己烷。
4.4二氯甲烷。
4.5氨水。
4.6正己烷和二氯甲 烷混合溶液(75+25,体积比):量取750 mL正己烷(4.3)与250 mL二氯甲烷(4.4)混合。
4.7甲醇和二氯甲烷混合溶液(20+ 80,体积比):量取200 mL甲醇(4.2)与800 mL二氯甲烷(4.4)混合。
4.8含1%氨水的甲醇溶液:移取5 mL氨水(4.5)至500 mL容量瓶中，甲醇(4.2)定容。
4.9含1%氨水的乙腈溶液:移取5 mL氨水(4.5)至500 mL容量瓶中,乙腈(4.1)定容。
4.10标准样 品:双酚A标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号分子式、相对分子质量见表1,纯度不小于99% ,结构式为:
8检出限和定限
本方法检出限为0.025 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg.
9回收率与精密度
在添加浓度0.1 mg/kg~10.0 mg/kg范围内,回收率在87.1%~101.1%之间,相对标准偏差小于10%。
10允许差
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.
 

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